第七章 中药提取液的浓缩与干燥.doc
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第七章 中药提取液的浓缩与干燥 学习要求： ????1．掌握影响药液浓缩的因素，常用的浓缩方法、原理及其选用；影响药物干燥的因素，常用的干燥方法、原理及其选用。 2．熟悉中药常用浓缩、干燥设备的性能及使用保养。 第一节??浓????缩 ????浓缩通常是在沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，将挥发性大小不同的物质进行分离，从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。 ????在实际生产中，除以水为溶剂提取中药成分外，还经常使用乙醇或其他有机溶剂，故浓缩时必须回收溶剂蒸气，以免污染环境和浪费溶剂，甚至造成危险。因此，浓缩设备与蒸馏设备常常是通用的。 ????二者目的不同，浓缩只能把不挥发或难挥发性物质与在该温度下具有挥发性的溶剂(如乙醇或水)分离至某种程度，得到具有一定密度的浓缩液，并不以收集挥散的蒸气为目的；而蒸馏是把挥发性不同的物质尽可能彻底分离，并以蒸气再凝结成液体为目的，即必须收集挥散的蒸气。 蒸发是浓缩药液的重要手段，此外，还可以采用反渗透法、超滤法、膜蒸馏法等，使药液浓缩。 一、影响浓缩效率的因素 ???生产中蒸发浓缩是在沸腾状态下进行的，故不能用自然状态下蒸发公式来解释影响浓缩效率的因素。 发的效率常以蒸发器的生产强度来表示。即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。可用下式表示： U=W/A=K·△tm/ r’ (7-1) ???式中：U为蒸发器的生产强度[kg/(m2·h)]；W为蒸发量(kg/h)；A为蒸发器的传热面积(m2)；K为蒸发器传热总系数[KJ/(m2·h·℃)]；△tm为加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差(℃)；r’为二次蒸气的气化潜能(kJ/kg)。 由上式可以看出，生产强度与传热温度差及传热系数成正比，与二次蒸气的气化潜能成反比。 (一)传热温度差(△tm)的影响 ???依照分子运动学说，气化是由于获得了足够的热能，使分子振动能力超过了分子间内聚力而产生的。因此，在蒸发过程中必须不断地向料液供给热能。良好的传导传热也必须有一定的△tm。 ????提高加热蒸气的压力可以提高△tm，但是，不适当地提高△tm可能导致热敏性成分破坏，也不经济。借助减压方法适当降低冷凝器中二次蒸气的压力，可降低料液的沸点和提高△tm，且可及时移去蒸发器中的二次蒸气，有利于蒸发过程顺利进行。 ????但是，△tm的提高也应有一定的限度。因为要维持冷凝器中二次蒸气过低的压力，则真空度过高，既不经济，也易因料液沸点降低而引起黏度增加，使传热系数(K)降低。 ?? 操作过程中，随着蒸发时间的延长，料液浓度增加，其沸点逐渐升高，会使△tm逐渐变小，蒸发速率变慢。 在蒸发过程中还需要控制适宜的液层深度。因为下部料液所受的压力(液柱静压头)比液面处高，相应地下部料液的沸点就高于液面处料液的沸点，形成由于液柱静压头引起的沸点升高。沸腾蒸发可以改善液柱静压头的影响。一般不宜过度加深液层的深度。 (二)传热系数(K)的影响 提高K值是提高蒸发器效率的主要因素 1 K=1/α。+1/αi+ RW+RS （7-2） ???式中：α。为管间蒸气冷凝传热膜系数[kJ/(m2·h·℃)]；αi为管内料液沸腾传热膜系数[KJ/( m2·h·℃)]；RW为管壁热阻1／[kJ/( m2·h·℃)]；RS为管内垢层热阻1／[kJ／(m2·h·℃)]。 由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。通常管壁热阻(RW)很小，可略去不计；在一般情况下，蒸气冷凝的热阻在总热阻中占的比例不大，但操作中应注意对不凝性气体的排除，否则，其热阻也会增大。管内料液侧的垢层热阻(RS)，在许多情况下是影响的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的料液时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻(RS)，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可以从设备结构上改进。 不易结垢或结晶的料液蒸发时，影响K的主要因素是管内料液沸腾传热膜系数(αi)。实验证明，对自然循环蒸发器，在垂直管内沿管长方向各部分的传热情况也不相同，一般可分3个区域：即饱和蒸气区、沸腾区、预热区。如图7—1所示为自然循环蒸发器管内沸腾示意图。在沸腾区中膜状流动段，其传热膜系数(αi)最大，而预热区和饱和蒸气区最小。所以，要提高αi，应使沸腾区，尤其是其中的膜状流动段尽可能地扩大，而相对弛缩短预热区和饱和蒸气区，这就要求料液在管内的液面要有一定的高度，能形成良好的循环，具有适宜的循环速度，此